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[发明专利]一种烷基次膦酸盐组合物及其制备方法和应用-CN202210503927.1有效
发明人：李金忠;杨建伟 -专利权人：江苏利思德新材料有限公司
申请日： 2022-05-10 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C09K21/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种烷基次膦酸盐组合物，包括：烷基次膦酸盐99.5～99.9999wt％；长链磷酸盐0.0001～0.5wt％；烷基次膦酸盐组合物的粒度为D95：＜20微米；长链磷酸盐中的碳原子个数为16～本发明提供的烷基次膦酸盐粉体的组合物可以避免超细粉体阻燃剂在使用过程中团聚现象的产生，改善超细烷基次膦酸盐粉体在环氧树脂、聚氨酯中的分散效果；避免在印刷线路板及薄膜材料中使用时颗粒状白点的产生；同时本发明提供的组合物能满足烷基次膦酸盐阻燃剂的加工及使用时的要求，不降低烷基次膦酸盐阻燃剂的阻燃效率。本发明还提供了一种烷基次膦酸盐组合物的制备方法及其应用。
一种烷基次膦酸盐组合及其制备方法应用

[发明专利]一种低腐蚀性的二烷基次膦酸盐组合物及其应用-CN201811618977.4有效
发明人：雷华;李金忠;曹燕 -专利权人：江苏利思德新材料有限公司;浙江大学
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种低腐蚀性的二烷基次膦酸盐组合物及其应用，该低腐蚀性的二烷基次膦酸盐组合物，按重量百分比计，原料组成包括：二烷基次膦酸盐混合物99～99.999wt％；硫酸盐0.001～1wt％；二烷基次膦酸盐混合物至少包括二乙基次膦酸盐；硫酸盐选自无机硫酸盐。该低腐蚀性的二烷基次膦酸盐组合物单独或与其它阻燃剂复配使用时，可以降低对聚合物的降解作用，并减少对设备的腐蚀。
一种腐蚀性烷基次膦酸盐组合及其应用

[发明专利]一种二乙基次膦酸盐阻燃剂的制备方法-CN201310129659.2有效
发明人：刘治国;汪静莉;朱建华;焦德荣;谢滋东;钟柳 -专利权人：泰州百力化学股份有限公司
申请日： 2013-04-15 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种应用于高分子材料的不含单乙基次膦酸盐的二乙基次膦酸盐阻燃剂制备方法，所述制备方法通过首先将次磷酸和/或次磷酸盐、有机酸以及有机溶剂在通入乙烯气体下反应，随后与引发剂、辅助引发剂和有机溶剂形成的引发体系进行反应得到不含单乙基次膦酸的二乙基次膦酸和有机酸钠，最后与金属化合物进行反应得到不含单乙基次膦酸盐的二乙基次膦酸盐阻燃剂。所述制备方法可以使次磷酸和/或次磷酸盐转化率达到100％，最终制得的二乙基次膦酸及其盐中不含单乙基次膦酸基团。
一种乙基次膦酸盐阻燃制备方法

[发明专利]一种有机硅包覆改性次膦/磷酸盐阻燃剂-CN201510041781.3有效
发明人：吴宁晶 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2015-01-28 - 公布日： 2018-07-24 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机硅包覆改性次膦/磷酸盐阻燃剂，采用不同结构的硅烷在次膦/磷酸盐固体颗粒表面进行水解反应，在次膦/磷酸盐阻燃剂表面包覆有机硅制备而成。本发明采用化学反应对次膦/磷酸盐进行有机硅化的表面包覆改性，一方面，通过有机硅的表面包覆，改善次膦/磷酸盐阻燃聚合物的耐水性和电性能；更重要的是，采用次膦/磷酸盐与有机硅产生协效作用，提高次膦酸盐的阻燃效率，在次膦/磷酸盐表面进行有机硅的包覆，改变次膦/磷酸盐的表面物理性质，改善阻燃剂与聚合物基体的相容性。
次膦有机硅磷酸盐磷酸盐阻燃剂包覆改性表面包覆表面包覆改性表面物理性质化学反应聚合物基体磷酸盐表面磷酸盐固体阻燃聚合物次膦酸盐颗粒表面水解反应协效作用有机硅化阻燃效率电性能耐水性相容性阻燃剂包覆硅烷制备

[发明专利]高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺-CN201410275937.X有效
发明人：姚强;赵月英;唐天波;周侃 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所;清远市普塞呋磷化学有限公司
申请日： 2014-06-19 - 公布日： 2018-05-22 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺。高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺包括以下步骤：S100，配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液；S200，使混合溶液的pH值为0～6，生成第一沉淀物；S300，分离S200中的第一沉淀物；S400，将分离第一沉淀物后剩余的混合溶液与金属离子化合物再次混合，得到第二沉淀物；S500，分离S400中产生的第二沉淀物，对第二沉淀物进行洗涤、干燥处理后得到高纯度的二乙基次膦酸盐；得到的高纯度的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔分数小于利用本发明的制备工艺，减少了最终得到的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的含量，提高了二乙基次膦酸盐的纯度，增加了二乙基次膦酸盐的热稳定性。
纯度乙基次膦酸盐及其制备工艺

[发明专利]一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法-CN201310068662.8有效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：以有机溶剂为反应介质，将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70~90℃下反应，得到单烷基次膦酸盐；加热升温至90~110℃，将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应，得到二烷基次膦酸盐；或以有机溶剂为反应介质，将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70~120℃下反应，得到二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐；本发明直接以次磷酸盐为原料一步法得到单烷基/二烷基次膦酸盐，反应周期短；可较为精确地控制得到单烷基/二烷基次膦酸盐；总产率高；工艺流程简单；产品成盐后其他盐含量少
一种烷基次膦酸盐及其制备方法

[发明专利]二烷基次膦酸盐、其制备方法以及应用-CN201210158129.6有效
发明人：柴生勇;蔡彤旻;曾祥斌;叶南飚;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：金发科技股份有限公司;上海金发科技发展有限公司
申请日： 2012-05-21 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开一种二烷基次膦酸盐的制备方法及应用，所述的二烷基次膦酸盐具有式（Ⅰ）所示结构。所述二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：首先将次磷酸或次磷酸盐与醛在水溶液中反应得到双（α-羟基）烷基次磷酸，羟基经HI/P还原得到二烷基次膦酸溶液，二烷基次膦酸溶液与金属盐反应即可得到相应的二烷基次膦酸盐本发明所述制备方法的二烷基次膦酸盐产率高，合成工艺简单，操作方便，大大降低了生产成本，简化了生产设备，提高生产过程的安全性。
烷基次膦酸盐制备方法以及应用

[发明专利]二烷基次膦酸盐作为提高聚酯组合物电性能的添加剂的用途-CN201410001026.8有效
发明人：孔蕾;陈林;卢昌利;李积德;李岩;柴生勇 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2014-01-02 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C08L67/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种二烷基次膦酸盐作为提高聚酯组合物电性能的添加剂的用途，所述二烷基次膦酸盐的加入量占聚酯组合物总重量的1~40%。本发明将二烷基次膦酸盐作为添加剂添加到聚酯中，二烷基次膦酸盐可以提高聚酯组合物的电性能，所制备得到的聚酯组合物的CTI值有明显的提高，大大拓宽了二烷基次膦酸盐在市场中的应用范围。
烷基次膦酸盐作为提高聚酯组合性能添加剂用途

[发明专利]二烷基次膦酸盐的常压两相相转移催化合成工艺-CN201210052831.4有效
发明人：唐林生;郭秀安;贾宝泉;刘全美;张敏 -专利权人：山东兄弟科技股份有限公司
申请日： 2012-03-02 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的常压两相相转移催化合成工艺，包括原料准备、相转移催化合成、中和分离等步骤，该工艺以不溶于水的有机溶剂和水为两相，次磷酸盐或单烷基次膦酸盐中的一种与水溶性引发剂在相转移催化剂的作用下转移至有机相，与溶于有机相中的烯烃反应；反应完毕后通过分相实现有机溶剂和二烷基次膦酸盐水溶液的分离，有机溶剂和溶于其中的部分相转移催化剂直接循环使用；二烷基次膦酸盐水溶液直接和铝盐等反应制备二烷基次膦酸铝；本发明的优点在于：次磷酸盐或单烷基次膦酸盐的转化率接近100%，得到的二烷基次膦酸盐占总的磷化合物的摩尔百分含量高于90%，二烷基次膦酸铝失重1%的热分解温度超过300℃。
烷基次膦酸盐常压两相转移催化合成工艺

[发明专利]一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法-CN201310068659.6无效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：以有机溶剂-水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70~90℃下反应，得到单烷基次膦酸盐，加热升温至90~110℃，将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应，得到二烷基次膦酸盐；或，以有机溶剂-水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70~120℃下反应，得到单烷基/二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐；本发明方法反应周期短；可较为精确地控制得到单烷基/二烷基次膦酸盐；总产率高，产品的纯度高；产品成盐后其他盐含量少，易于洗涤。
一种烷基次膦酸盐及其制备方法

[发明专利]一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法-CN201310068664.7有效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：以水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70～90℃下反应，得到单烷基次膦酸盐；加热升温至90～110℃，将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应，得到二烷基次膦酸盐；或，以水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70～120℃下反应，得到二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐；本发明直接以次磷酸盐为原料一步法得到单烷基/二烷基次膦酸盐，反应周期短；总产率高，产品的纯度高；工艺流程简单；无有机溶剂或其他溶剂，不需要任何后处理；
一种烷基次膦酸盐及其制备方法

[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201010613835.6有效
发明人：柴生勇;李积德;徐观成;韩俊峰 -专利权人：金发科技股份有限公司;珠海万通化工有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2011-05-11 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开一种二烷基次膦酸盐的制备方法，所述的二烷基次膦酸盐具有式（Ⅰ）所示结构。所述二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：首先将卤代烷、镁粉和有机溶剂制备格氏试剂，然后格氏试剂与亚磷酸二乙酯制备二烷基氧化磷，然后二烷基氧化磷与氧化剂反应并酸化后，得到二烷基次膦酸溶液，二烷基次膦酸溶液与金属盐反应即可得到相应的二烷基次膦酸盐本发明所述制备方法的二烷基次膦酸盐产率高，合成工艺简单，操作方便，大大降低了生产成本，简化了生产设备，提高生产过程的安全性。
一种烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]一种大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201910170141.0有效
发明人：陈敏聪;陈志钊;周侃;刘华夏 -专利权人：清远市普塞呋磷化学有限公司
申请日： 2019-03-07 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法。这种大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法包括以下步骤：1)在反应器中，将二烷基次膦酸源溶液、金属化合物溶液和相转移催化剂混合，反应，生成沉淀产物；2)在反应器中再加入二烷基次膦酸源溶液，继续反应，得到平均粒径D50≥10μm的二烷基次膦酸盐。本发明提供了一种制造粒径大、纯度高的二烷基次膦酸盐的方法，并且工艺实现简单，产品品质高。
一种粒径烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]单烷基次膦酸盐的脱除工艺及产品、应用-CN201410128980.3无效
发明人：姚强;曹微虹 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2014-04-01 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基次膦酸盐的脱除工艺，包括：第一步：在含有单烷基次膦酸和/或其盐和二烷基次膦酸和/或其盐的混合物中，加入氧化剂，氧化反应完成，后处理得到脱除单烷基次膦酸和/或其盐的二烷基次膦酸和/或其盐的产物；第二步：将制备得到的脱除单烷基次膦酸和/或其盐的含有二烷基次膦酸和/或其盐的产物进行置换反应或中和反应制备这些盐的二烷基次膦酸盐。本发明采用特定的氧化剂，通过氧化反应，单烷基次膦酸盐生成热稳定性更高的烷基膦酸盐，从而提高了二烷基次膦酸盐的热稳定等级，从而提高了其阻燃性能。
烷基次膦酸盐脱除工艺产品应用

[发明专利]二烷基次膦酸盐作为提高尼龙树脂组合物电性能和挠度的添加剂的用途-CN201410001037.6有效
发明人：陈林;孔蕾;卢昌利;李积德;李岩;柴生勇 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2014-01-02 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C08L77/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二烷基次膦酸盐作为提高尼龙树脂组合物电性能和挠度的添加剂的用途，所述二烷基次膦酸盐的加入量占尼龙树脂组合物总重量的1~40%。本发明将二烷基次膦酸盐作为添加剂添加到尼龙树脂中，二烷基次膦酸盐可以提高尼龙树脂组合物的电性能，调整尼龙树脂组合物的挠度，所制备得到的尼龙树脂组合物的CTI值和挠度值有明显的提高，大大拓宽了二烷基次膦酸盐在市场中的应用范围
烷基次膦酸盐作为提高尼龙树脂组合性能挠度添加剂用途

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